工业酒精蒸馏实验报告怎么写

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篇一：实验一蒸馏工业乙醇

实验二、乙醇的蒸馏

一、实验目的

1．掌握常压蒸馏的操作方法。

2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。

3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。

二、实验原理

液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。

液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5℃。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10℃。

在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。

由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。

沸点的测定分为常量法和微量法。常量法装置及操作与一般蒸馏相同。

图3.2常压蒸馏装置图3.3微量法测定沸点装置

微量法测定沸点可用图3.3所示装置。取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液

的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下温度计的温度，即为该化合物的沸点。当温度下降5～10℃时，重新换一支毛细管，缓慢加热，进行平行测定。

每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复2～3次，测得平行数据差应不超过1℃。

三、实验仪器及试剂

仪器：100 mL单口圆底烧瓶；蒸馏头；温度计；100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控温电热包；控温电磁搅拌器比重计；

试剂：70-75％工业乙醇

四、实验操作

按图3.2安装仪器：组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装；铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的S型夹（俗称S夹），在安装时一般要将开口留在上边或右边，用于固定铁夹的旋钮在右边，方便操作；铁夹的开口要有胶衬（若无，应更换，或手工缠上细棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温电热包、100 mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和50 mL圆底烧瓶或锥形瓶；直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口，应保持与桌面垂直，另一端为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管（称为进水管），另一端与水龙头相连；出水口接胶管（称为出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润滑，小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后安装到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里）。

缓缓通入冷凝水后（从节约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取50 mL 75％工业乙醇，用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向100 mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在100 V加热至70℃时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度计时，温度计读数急剧上升，再继续调节电热包的电流约在95 V，使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分），量取前馏分体积，记录下来。当温度计上升至77℃时，将原来的接收瓶（50 mL）换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分，保持2滴/s的速度，蒸馏至81.5℃，收集4℃馏程的馏分。

当瓶内剩下约5 mL液体以下时，若维持原来的加热速度，温度计读数经常会突然下降，此时即可停止蒸馏（不要将瓶内液体蒸干，养成至少留下1～2 mL的习惯，以防有时会出现

危险）。关闭加热装置，取下主馏分接收瓶，按增重法称量主馏分的重量及其体积，分别记录下来。撤去加热套，待蒸馏瓶冷却到室温，取下蒸馏瓶，量取残液体积，记录下来。

利用分别量取的体积前馏分、主馏分和残液体积，计算液体回收率。

采用比重计测量馏出液的密度，并查手册进行换算，找出乙醇溶液的相应浓度，计算蒸馏收率。

五、实验记录

1．收集的馏分的起始和终点温度，主馏分溜出速度；

2．收集的各馏分的重量或体积。

六、注意事项

1.一定要加沸石；

2、仪器气体部分要严密；

3、馏出速度不宜太快；

4、不要蒸干，留下2～5 mL；

5、注意电热套使用安全，防止烫伤，防止药品掉入及H2O、液体滴入；

6、注意玻璃仪器安装和使用安全，防止割伤和挫伤。

七、思考与讨论

1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？

2．蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少为宜？